CIENCIA UANL \/ A\u00d1O 23, No.100 marzo-abril 2020<\/p>\n
DOI: https:\/\/doi.org\/10.29105\/cienciauanl23.100-1<\/a><\/p>\n Se presenta una revisi\u00f3n y an\u00e1lisis integral de resultados de NaTaO3 <\/sub>(perovskita) y la soluci\u00f3n s\u00f3lida Na2<\/sub>Zrx<\/sub>Ti6-x<\/sub>O13<\/sub> (x = 0,1) de t\u00faneles rectangulares, en forma de polvos y pel\u00edculas, con alto desempe\u00f1o en la producci\u00f3n foto y electrocatal\u00edtica de H2<\/sub>. La eficiencia de estos procesos fue mejorada mediante: a)<\/em> el estudio del efecto del m\u00e9todo de s\u00edntesis en las propiedades y su desempe\u00f1o en estos procesos, b)<\/em> la construcci\u00f3n de microestructuras facetadas en pel\u00edculas delgadas, y c)<\/em> la formaci\u00f3n de heteroestructuras mediante el dep\u00f3sito de cocatalizadores met\u00e1licos. Se obtuvieron pel\u00edculas delgadas del NaTaO3<\/sub> con estructura tipo perovskita, altamente cristalinas por LCVD sobre sustratos de acero inoxidable para su aplicaci\u00f3n en la reacci\u00f3n fotocatal\u00edtica de conversi\u00f3n de agua. Se logr\u00f3 el dep\u00f3sito de pel\u00edculas delgadas de la fase ortorr\u00f3mbica NaTaO3<\/sub>, mediante la t\u00e9cnica de LCVD, con microestructura altamente facetada tipo piramidal; se observ\u00f3, adem\u00e1s, la presencia de nanoescalones. La eficiencia de las pel\u00edculas de LCVD-NaTaO3<\/sub> fue 13 veces superior a la de los polvos. Se prepararon exitosamente nanobastones 1D, de las fases Na2<\/sub>Zrx<\/sub>Ti6-x<\/sub>O13<\/sub> (x = 0,1) con estructura de t\u00faneles rectangulares, mediante el m\u00e9todo de solvocombusti\u00f3n.<\/p>\n Palabras clave: NaTaO3<\/sub>, Na2<\/sub>Zrx<\/sub>Ti6-x<\/sub>O13<\/sub> (x = 0,1), foto(y electro)cat\u00e1lisis, hidr\u00f3geno, heteroestructuras.<\/p>\n This article presents a revision and integral analysis of the results obtained from NaTaO3<\/sub> (perovskite) and solid solution of Na2<\/sub>Zrx<\/sub>Ti6-x<\/sub>O13<\/sub> (x =0,1) of rectangular tunnels, in powder and film form, with high performance in the production of photo(and electro)catalysis of H2<\/sub>. The efficiency of these processes was enhanced through: a) the study of the effect of the synthesis methods in the performance and properties of these processes, b) the construction of faceted microstructures in thin films, and c) the formation of heterostructures through the deposition of metallic cocatalysts. Thin films of NaTaO3 <\/sub>with perovskite structures were obtained highly crystalline by LCVD over stainless steel substrates, for its application in the photocatalytic reaction of water conversion. Orthorhombic phase thin films of NaTaO3<\/sub> was obtained by LCVD, with highly piramidal faceted microstructure; it was also observed the presence of nanosteps. The efficiency of the LCVD films of NaTaO3<\/sub> was 13 times higher than other powders. 1D Nanotubes were successfully prepared, from the phases Na2<\/sub>Zrx<\/sub>Ti6-x<\/sub>O13<\/sub> (x=0,1) with rectangular tunnels structures, through the method of solvocombustion.<\/em><\/p>\n Keywords: NaTaO3<\/sub> ; Na2<\/sub>Zrx<\/sub>Ti6-x<\/sub>O13<\/sub> (x = 0,1), Photo(and electro)catalysis, Hydrogen, Heterostructures.<\/em><\/p>\n El incremento en la demanda de energ\u00eda, aunado al excesivo uso de los combustibles f\u00f3siles y las respectivas consecuencias ambientales, ha motivado la utilizaci\u00f3n de nuevas fuentes de energ\u00eda. Los desarrollos tecnol\u00f3gicos de estas fuentes requieren ser sustentables y accesibles en costo, pues com\u00fanmente la generaci\u00f3n de energ\u00eda produce gases de invernadero y otros contaminantes. Entre las diversas fuentes de energ\u00eda renovable destaca la energ\u00eda solar. En una hora llega a la Tierra m\u00e1s energ\u00eda del Sol que toda la energ\u00eda consumida por la sociedad en un a\u00f1o. En este sentido, el desarrollo de fuentes renovables de energ\u00eda que sean amigables con el medio ambiente se ha convertido en un tema de atenci\u00f3n prioritaria en los \u00faltimos cuarenta a\u00f1os (Bartels, Pate y Olson, 2010). Entre las alternativas desarrolladas para el aprovechamiento de la energ\u00eda solar se encuentran las basadas en procesos fotovoltaicos y fotocatal\u00edticos. En particular, la fotocat\u00e1lisis se ha consolidado como uno de los procesos m\u00e1s prometedores, con mayor impacto cient\u00edfico, tecnol\u00f3gico y econ\u00f3mico para la sociedad debido a las ventajas que involucra, como operaci\u00f3n a temperatura y presi\u00f3n ambiental,\u00a0alta selectividad y reproducibilidad, adem\u00e1s de la factibilidad de su escalamiento a nivel industrial (Wan et al<\/em>., 2018). El alcance de sus aplicaciones comprende desde los ya conocidos procesos de remediaci\u00f3n ambiental, hasta la novedosa generaci\u00f3n de combustibles limpios a partir de fuentes abundantes, como agua, di\u00f3xido de carbono y energ\u00eda solar (Zeng et al<\/em>., 2018).\u00a0<\/span><\/p>\n De esta manera, la investigaci\u00f3n en el \u00e1rea de la fotocat\u00e1lisis emerge como una de las herramientas m\u00e1s fuertes para hacer frente a los retos ambientales y energ\u00e9ticos del siglo XXI. En particular, los sistemas energ\u00e9ticos basados en la utilizaci\u00f3n del hidr\u00f3geno representan una de las mejores alternativas debido a su alta eficiencia, compatibilidad ambiental y versatilidad. Adem\u00e1s de ser renovables, el principio b\u00e1sico de generar energ\u00eda a partir del hidr\u00f3geno es combinarlo con el ox\u00edgeno utilizando celdas de combustible, para generar electricidad y atender todo tipo de demandas (Winter, 2009). El proceso de conversi\u00f3n fotoinducida del agua en H2<\/sub> y O2<\/sub> mediante el uso de materiales fotocatalizadores y radiaci\u00f3n solar se ha empleado eficientemente en sistemas fotocatal\u00edticos o de celdas fotoelectroqu\u00edmicas (HPC y PEC) (Krol y Parkinson, 2017). El desarrollo de estas tecnolog\u00edas para su uso en gran escala posee un gran atractivo debido a que el hidr\u00f3geno constituye un vector energ\u00e9tico que no genera contaminantes tras su uso, adem\u00e1s de poseer alta densidad energ\u00e9tica. Esta reacci\u00f3n ha recibido mucha atenci\u00f3n debido a su factibilidad para el abastecimiento de la demanda futura de combustibles alternos y limpios, para la industria qu\u00edmica y las aplicaciones relacionadas con la energ\u00eda. Sin embargo, su aplicaci\u00f3n a mayor escala sigue estando limitada por las bajas eficiencias alcanzadas. En este sentido, uno de los mayores retos en este campo de investigaci\u00f3n es el dise\u00f1o y preparaci\u00f3n de materiales fotocatalizadores sustentables, eficientes y abundantes que sean capaces de llevar a cabo la generaci\u00f3n de hidr\u00f3geno a partir de la luz solar.<\/p>\n Para lograr una econom\u00eda basada en el hidr\u00f3geno, es necesario tener fotocatalizadores eficientes, estables y baratos con la capacidad de producir hidr\u00f3geno cuando son iluminados por la luz solar. Los requerimientos b\u00e1sicos de los catalizadores no son simples, entre \u00e9stos se incluyen: absorci\u00f3n de la luz en la regi\u00f3n del visible, estabilidad en soluci\u00f3n acuosa, y un potencial adecuado de sus bandas de valencia y conducci\u00f3n en comparaci\u00f3n con los potenciales redox del agua (Li et al<\/em>., 2018). Entre las familias de materiales que presentan estas propiedades para su uso en procesos fotoinducidos y otras diversas aplicaciones, se encuentran los titanatos, tantalatos, vanadatos, niobatos, molibdatos, etc\u00e9tera (Kudo, 2003; Jitputti et al<\/em>., 2006). De los \u00f3xidos met\u00e1licos que han sido m\u00e1s investigados para la reacci\u00f3n de conversi\u00f3n del agua en H2<\/sub> y O2<\/sub> se destacan los formados por cationes con configuraci\u00f3n electr\u00f3nica d0<\/sup> a d10<\/sup><\/em> (Takata, Pan y Domen, 2015). Estos materiales pueden ser preparados mediante una gran diversidad de m\u00e9todos, con estructuras cristalinas estables del tipo perovskitas, t\u00faneles rectangulares (1D) y esquelitas, entre otras (Zhu et al<\/em>., 2014). Los tantalatos y titanatos han sido el tema central de m\u00faltiples investigaciones, dirigidas al estudio del efecto de la estructura cristalina, morfolog\u00eda, microestructura y tama\u00f1o de part\u00edcula sobre la eficiencia fotocatal\u00edtica (Lv et al<\/em>., 2017). Sin embargo, son pocos los estudios que se enfocan en un an\u00e1lisis integral de los diversos factores m\u00e1s relevantes en el desempe\u00f1o de los diferentes procesos fotoinducidos, en donde se incluyan, adem\u00e1s, la influencia significativa que tienen las peque\u00f1\u00edsimas variaciones tanto morfol\u00f3gicas como las cristaloqu\u00edmicas de la microestructura cristalina.\u00a0<\/span><\/p>\n En este trabajo se presenta un resumen del an\u00e1lisis integral de las propiedades estructurales, morfol\u00f3gicas, \u00f3pticas, texturales y de desempe\u00f1o en la producci\u00f3n foto y electrocatal\u00edtica de hidr\u00f3geno de dos tipos de fotocatalizadores: con estructura tipo perovskita (ABO3<\/sub>: tantalato) y de t\u00faneles rectangulares, unidimensionales (1D: titanatos), preparados en forma de polvos y pel\u00edcula delgada. El an\u00e1lisis de la evaluaci\u00f3n se bas\u00f3 en la influencia de varios factores: a) el efecto del m\u00e9todo de s\u00edntesis (LCVD: dep\u00f3sito qu\u00edmico en fase vapor asistido por l\u00e1ser, estado s\u00f3lido, sol-gel, solvocombusti\u00f3n), b) la construcci\u00f3n de microestructuras altamente facetadas en pel\u00edculas delgadas preparadas por la t\u00e9cnica de LCVD, y c) la formaci\u00f3n de heteroestructuras mediante el dep\u00f3sito de los cocatalizadores MO (M = Cu, Ni).<\/p>\n Se prepararon pel\u00edculas de NaTaO3<\/sub> con microestructuras altamente facetadas mediante la t\u00e9cnica de LCVD. Los precursores fueron calentados a su temperatura de volatilizaci\u00f3n. A trav\u00e9s de un gas de arrastre, los precursores son transportados hasta la c\u00e1mara en donde se llev\u00f3 a cabo la reacci\u00f3n de formaci\u00f3n de los productos, la cual es asistida por un l\u00e1ser. La temperatura de dep\u00f3sito se controla a trav\u00e9s de la potencia del l\u00e1ser empleada. Como precursor de Na se emple\u00f3 dipivaloilmetanato de Na, y como precursor de Ta se emple\u00f3 isoprop\u00f3xido de Ta. Los flujos de gas empleados de Ar y O2<\/sub> gases fueron de 1.7\u00d710-6<\/sup> y 2.5\u00d710-6<\/sup> m3<\/sup> s-1<\/sup>, respectivamente. La presi\u00f3n total en la c\u00e1mara de dep\u00f3sito se mantuvo a 0.4\u00a0<\/span>kPa. Se emplearon sustratos de acero inoxidable y se calcul\u00f3 la tasa de dep\u00f3sito a partir del espesor de las pel\u00edculas y el tiempo de dep\u00f3sito (10 min).<\/p>\n El compuesto Na2<\/sub>Ti6<\/sub>O13<\/sub> fue preparado por reacci\u00f3n del estado s\u00f3lido y sol-gel. Por estado s\u00f3lido se mezclaron estequiom\u00e9tricamente los precursores puros y secos: Na2<\/sub>CO3<\/sub> (99.9% DEQ) y TiO2<\/sub> (Degussa P25), BaCO3<\/sub> (> 99% Sigma Aldrich), y Li2<\/sub>CO3<\/sub> (99% Fermont). Los materiales fueron tratados t\u00e9rmicamente en crisoles de platino hasta 800\u00b0C en atm\u00f3sfera de aire. Para la s\u00edntesis por sol-gel del Na2<\/sub>Ti6<\/sub>O13<\/sub> se disolvi\u00f3 but\u00f3xido de titanio (97% Sigma Aldrich) en etanol anhidro. En otro recipiente se disolvi\u00f3 acetato de sodio (99.9% Fermont) en agua y se agreg\u00f3 gota a gota a la primera soluci\u00f3n. Los geles obtenidos se trataron t\u00e9rmicamente a 900\u00b0C para completar la formaci\u00f3n de las fases.<\/p>\n Se usaron como precursores but\u00f3xido de titanio (97% Aldrich), acetato de sodio anhidro, (99% Aldrich) y but\u00f3xido de zirconio (80% Aldrich) para preparar las fases Na2<\/sub>Zrx<\/sub>Ti6-x<\/sub>O13<\/sub> (x = 0,1). Se mezclaron cantidades estequiom\u00e9tricas de los reactivos en un matraz con 30 ml de acetilacetona-etanol (1:1). La mezcla se mantuvo bajo agitaci\u00f3n y reflujo a 70\u00b0C hasta la evaporaci\u00f3n completa de la soluci\u00f3n. Despu\u00e9s se transfiri\u00f3 el matraz a una parrilla precalentada a 180\u00b0C, donde se llev\u00f3 a cabo la reacci\u00f3n de combusti\u00f3n.\u00a0<\/span><\/p>\n Las part\u00edculas de \u00f3xidos met\u00e1licos fueron depositadas sobre los titanatos por el m\u00e9todo de impregnaci\u00f3n h\u00fameda. Para esto, acetatos met\u00e1licos (acetato de cobre y de n\u00edquel) en diferentes proporciones (0.5-5% en peso) fueron disueltos en etanol. La fracci\u00f3n en masa correspondiente del fotocatalizador sintetizado se agreg\u00f3, y la suspensi\u00f3n se mantuvo bajo agitaci\u00f3n vigorosa durante una hora. Despu\u00e9s de este tiempo,\u00a0la temperatura se elev\u00f3 a 80\u00b0C para lograr la completa evaporaci\u00f3n del solvente y finalmente fueron tratados a 400\u00b0C durante dos horas para la formaci\u00f3n del \u00f3xido.<\/p>\n<\/div>\n El an\u00e1lisis estructural de las muestras se llev\u00f3 a cabo empleando un difract\u00f3metro de rayos X (DRX) modelo D8 Advance de la marca Bruker, el cual opera a 40 kV y 40 mA con radiaci\u00f3n, CuK\u03b1 (\u03bb = 1.5406 \u00c5) en un intervalo de 2\u03b8 de 10 a 70\u00ba y con un tama\u00f1o y tiempo de paso de 0.05\u00b0 y 0.5 s, respectivamente. La morfolog\u00eda de los materiales se analiz\u00f3 con un microscopio electr\u00f3nico de barrido (MEB-JEOL 6490LV) en el modo de electrones secundarios y alto vac\u00edo a 20 kV de voltaje. La cuantificaci\u00f3n elemental de las muestras se realiz\u00f3 por espectroscopia de energ\u00eda dispersiva de rayos X (EDX), analizando tres zonas al azar. Tambi\u00e9n se llevaron a cabo an\u00e1lisis por microscopia electr\u00f3nica de transmisi\u00f3n (MET) en un microscopio FEI-Tit\u00e1n con resoluci\u00f3n de 0.7 \u00c5. Las propiedades \u00f3pticas de las muestras se analizaron en un rango de 200-800 nm usando un espectrofot\u00f3metro UV-vis NIR Cary 5000, acoplado con una esfera de integraci\u00f3n para mediciones de reflectancia difusa a trav\u00e9s de las cuales se calcul\u00f3 la energ\u00eda de banda prohibida de los materiales (Eg<\/sub><\/em>), usando la funci\u00f3n Kubelka Munk. La caracterizaci\u00f3n fotoelectroqu\u00edmica se llev\u00f3 a cabo en un potenciostato-galvanostato (Metrohm Autolab), usando una celda de cuarzo convencional de tres electrodos (Ag\/AgCl como electrodo de referencia, Pt como contraelectrodo y como electrodo de trabajo una pel\u00edcula del material a analizar) y empleando una soluci\u00f3n acuosa de Na2<\/sub>SO4<\/sub> 0.5 M como electrolito soporte. El \u00e1rea activa de los electrodos fue de 1 cm2<\/sup> y la celda se ilumin\u00f3 con una l\u00e1mpara de luz UV tipo pluma (UVP, 254 nm and 4,400 mW\/cm2<\/sup>). Se realizaron an\u00e1lisis de fotocorriente (PC), voltamperometr\u00eda lineal (VL) e impedancia electroqu\u00edmica (EIS).<\/p>\n La actividad de los materiales se evalu\u00f3 a temperatura ambiente en un reactor Pyrex de 250 mL. El fotocatalizador en\u00a0polvo (0.2 g) o en pel\u00edcula (5 mg) se coloc\u00f3 en un reactor con 200 ml de agua desionizada bajo agitaci\u00f3n vigorosa. La soluci\u00f3n se burbuje\u00f3 con nitr\u00f3geno durante 30 min previo a la reacci\u00f3n. Entonces, la soluci\u00f3n fue irradiada con una l\u00e1mpara tipo pluma (UVP, 254 nm y 4,400 \u00b5W\/cm2<\/sup>), y el hidr\u00f3geno producido se analiz\u00f3 en un cromat\u00f3grafo de gases Thermo Scientific conectado en l\u00ednea y equipado con un detector de conductividad t\u00e9rmica (TCD) y una columna capilar de s\u00edlica fundida (30 m x 0.53 mm). Se emple\u00f3 N2 <\/sub>como gas acarreador y se sigui\u00f3 la reacci\u00f3n durante 3 horas.\u00a0<\/span><\/p>\n El NaTaO3<\/sub> fue preparado en forma de pel\u00edcula delgada mediante el dep\u00f3sito qu\u00edmico en fase vapor asistido por l\u00e1ser (LCVD). La figura 1 muestra el patr\u00f3n de difracci\u00f3n de rayos X de las pel\u00edculas de (a<\/em>) NaTaO3<\/sub> ortorr\u00f3mbico y (b<\/em>) NaTaO3 <\/sub>monocl\u00ednico depositadas por LCVD. Estos patrones de DRX se indexaron con la fase ortorr\u00f3mbica (Pcmn 62, a =<\/em> 5.5213 \u00c5, b<\/em> = 7.7952 \u00c5, y c<\/em> = 5.4842 \u00c5; JCPDS: 01-073-0878) y monocl\u00ednica (P2\/m 10, a<\/em> = 3.8995 \u00c5, b<\/em> = 3.8965 \u00c5, y c<\/em> = 3.8995 \u00c5; JCPDS: 01-074-2479). Ambas pel\u00edculas exhibieron picos similares con diferente orientaci\u00f3n preferencial. El NaTaO3<\/sub> ortorr\u00f3mbico exhibi\u00f3 una orientaci\u00f3n preferencial en los planos (121) (002), mientras que el NaTaO3 <\/sub>monocl\u00ednico en los planos (100) (001). Otras diferencias se aprecian en el acercamiento en 2\u03b8, \u223c en 68\u00b0, de tres a dos picos en las fases ortorr\u00f3mbica y monocl\u00ednica del NaTaO3<\/sub>. Las diferencias en la orientaci\u00f3n preferencial y estructura cristalina de las muestras fueron atribuidas a la variaci\u00f3n de la temperatura de dep\u00f3sito del NaTaO3<\/sub>.\u00a0<\/span><\/p>\n Figura 1. Patrones de difracci\u00f3n de rayos X de las pel\u00edculas de: (a<\/em>) NaTaO3<\/sub> La figura 2 muestra la microestructura superficial de las pel\u00edculas de (a<\/em>) NaTaO3<\/sub> ortorr\u00f3mbico y (b<\/em>) NaTaO3<\/sub> monocl\u00ednico depositado sobre acero inoxidable por la t\u00e9cnica de LCVD. El NaTaO3<\/sub> ortorr\u00f3mbico exhibi\u00f3 una microestructura altamente facetada, en forma piramidal. La morfolog\u00eda observada en la pel\u00edcula con NaTaO3<\/sub> monocl\u00ednico present\u00f3 estructuras similares, pero de menor tama\u00f1o y no tan bien definidas como las primeras. La microestructura de un semiconductor juega un papel primordial en el desempe\u00f1o fotocatal\u00edtico del material, ya que afecta directamente el proceso de separaci\u00f3n de las cargas fotogeneradas (Van Winsen, 2013). La presencia de nanosteps<\/em> (o nanoescalones) en la superficie de los materiales puede promover una separaci\u00f3n efectiva de los pares electr\u00f3n-hueco, debido a la presencia de caras cristalinas opuestas. Las caras cristalinas presentan diferente valor de carga superficial, por lo cual, el proceso de separaci\u00f3n de cargas es optimizado en este tipo de estructura (Voorzanger, 2012). La absorci\u00f3n de la luz en el material tambi\u00e9n es influenciada por su microestructura (Osterloh, 2013), de este modo, la estructura piramidal obtenida en las pel\u00edculas de NaTaO3<\/sub>, as\u00ed como la presencia de nanoescalones, promueve una mejor absorci\u00f3n de la luz y separaci\u00f3n de cargas (figura 3c).\u00a0<\/span><\/p>\n Figura 2. Microestructura superficial y vista transversal de las pel\u00edculas de (a<\/em>) NaTaO3\u00a0<\/sub>ortorr\u00f3mbico, (b<\/em>) NaTaO3\u00a0<\/sub>monocl\u00ednico depositado por LCVD, y (c<\/em>) mecanismo de separaci\u00f3n de cargas en NaTaO3\u00a0<\/sub>ortorr\u00f3mbico.<\/p><\/div>\n Las pel\u00edculas de NaTaO3<\/sub> exhibieron absorci\u00f3n en la regi\u00f3n UV, por debajo de los 320 nm. En el NaTaO3<\/sub>, la banda de conducci\u00f3n est\u00e1 compuesta principalmente por orbitales Ta5d; la banda de valencia, por orbitales O2p. En el espectro de absorci\u00f3n se pudo apreciar la transici\u00f3n banda a banda de los electrones desde los orbitales O2p a los orbitales Ta5d. Se construyeron las curvas Tauc para las pel\u00edculas de NaTaO3<\/sub> (figura 3 a-b), considerando transiciones directas e indirectas para las fases ortorr\u00f3mbica y monocl\u00ednica, respectivamente. NaTaO3<\/sub> monocl\u00ednico exhibi\u00f3 la menor energ\u00eda de banda prohibida (3.92 eV), comparado con NaTaO3<\/sub> ortorr\u00f3mbico (4.01 eV). Esto indica que los electrones fotogenerados en NaTaO3<\/sub> ortorr\u00f3mbico poseen mayor energ\u00eda para llevar a cabo la reacci\u00f3n de reducci\u00f3n del agua. La estructura cristalina afecta directamente a la de bandas de los materiales y, por lo tanto, sus propiedades \u00f3pticas. En los tantalatos alcalinos con estructura tipo perovskita, se reporta la influencia del \u00e1ngulo de enlace Ta-O-Ta en los octaedros sobre la deslocalizaci\u00f3n de energ\u00eda, prediciendo una mejor deslocalizaci\u00f3n cuando el \u00e1ngulo Ta-O-Ta es cercano a 180\u00b0 (Eng et al<\/em>., 2003). Este efecto se asocia con las diferencias en los valores del band gap<\/em> de las fases ortorr\u00f3mbica y monocl\u00ednica. A partir de este principio, se espera que la deslocalizaci\u00f3n de energ\u00eda sea mayor en el NaTaO3<\/sub> con estructura monocl\u00ednica. Sin embargo, tambi\u00e9n es bien sabido que el proceso de absorci\u00f3n de luz en un semiconductor con transici\u00f3n indirecta es menos eficiente que en un semiconductor con transici\u00f3n directa, debido a la implicaci\u00f3n de una tercera part\u00edcula (fon\u00f3n), lo cual reduce la eficiencia de absorci\u00f3n de la luz. Esto tambi\u00e9n afecta el espectro de absorci\u00f3n del semiconductor, promoviendo un salto m\u00e1s definido en el caso de un semiconductor con transici\u00f3n directa, comparado a aqu\u00e9llos con transici\u00f3n indirecta (Kisch, 2015). Debido a que el NaTaO3<\/sub> ortorr\u00f3mbico presenta una transici\u00f3n directa, el proceso de absorci\u00f3n de la luz es m\u00e1s eficiente en este material, comparado con el NaTaO3<\/sub> monocl\u00ednico, que exhibe una transici\u00f3n indirecta.<\/p>\n Figura 3. Curvas Tauc de las pel\u00edculas depositadas por LCVD de NaTaO3\u00a0<\/sub>ortorr\u00f3mbico y monocl\u00ednico (a-b<\/em>).<\/p><\/div>\n<\/div>\n<\/div>\n<\/div>\n La figura 4(a<\/em>) presenta las curvas caracter\u00edsticas de corriente-potencial de las pel\u00edculas de NaTaO3<\/sub> depositadas por LCVD. La densidad de fotocorriente de las muestras a -0.8 V, as\u00ed como los potenciales de circuito abierto y se resumen en la tabla I. A partir de las curvas presentadas en la figura 4(a<\/em>), se determin\u00f3 que los electrodos basados en las pel\u00edculas de NaTaO3<\/sub> exhiben una mayor fotocorriente, en el rango de 4.3 (NaTaO3 <\/sub>ortorr\u00f3mbico) a 4.1 (NaTaO3<\/sub> monocl\u00ednico) mA\/cm2<\/sup>. Los electrodos mostraron respuestas estables despu\u00e9s de varios ciclos sin variaci\u00f3n significativa en sus propiedades, confirmando la estabilidad para su uso en la reacci\u00f3n de descomposici\u00f3n del agua.\u00a0<\/span><\/p>\nRESUMEN<\/h4>\n<\/div>\n
ABSTRACT<\/h4>\n
METODOLOG\u00cdA EXPERIMENTAL<\/h4>\n
Dep\u00f3sito de pel\u00edculas nanoestructuradas por LCVD<\/h4>\n
S\u00edntesis de Na2<\/sub>Ti6<\/sub>O13\u00a0<\/sub>por estado s\u00f3lido y sol-gel<\/h4>\n
S\u00edntesis de Na2<\/sub>Zrx<\/sub>Ti6-x<\/sub>O13<\/sub> (x = 0, 1) por solvocombusti\u00f3n<\/h4>\n
Dep\u00f3sito de MO (M = Cu, Ni) como cocatalizadores por el m\u00e9todo de impregnaci\u00f3n por v\u00eda h\u00fameda<\/h4>\n
Caracterizaci\u00f3n de los materiales<\/h4>\n
Evaluaci\u00f3n de la actividad fotocatal\u00edtica de los materiales para la producci\u00f3n de hidr\u00f3geno<\/h4>\n
RESULTADOS Y DISCUSI\u00d3N<\/h4>\n
S\u00edntesis y caracterizaci\u00f3n estructural por DRX del NaTaO3<\/sub><\/h4>\n
![\"\"](\"http:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2020\/02\/figura1.png\")
<\/a>
ortorr\u00f3mbico y (b<\/em>) NaTaO3\u00a0<\/sub>monocl\u00ednico depositadas por LCVD.<\/p><\/div>\nMicroscopia electr\u00f3nica de barrido<\/h4>\n
![\"\"](\"http:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2020\/02\/figura2.png\")
<\/a>Propiedades \u00f3pticas de las pel\u00edculas determinadas por espectroscopia de reflectancia difusa<\/h4>\n
![\"\"](\"http:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2020\/02\/figura3.png\")
<\/a>Caracterizaci\u00f3n fotoelectroqu\u00edmica\u00a0<\/span><\/h4>\n
![\"\"](\"http:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2020\/02\/figura4.png\")
<\/a>![\"\"](\"http:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2020\/02\/tabla1.png\")
<\/a>