{"id":9115,"date":"2019-07-18T12:33:03","date_gmt":"2019-07-18T17:33:03","guid":{"rendered":"http:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/?p=9115"},"modified":"2019-07-19T10:39:43","modified_gmt":"2019-07-19T15:39:43","slug":"recubrimientos-nanoestructurados-sio2-tio2-en-aleaciones-de-aluminio-6061-t6","status":"publish","type":"post","link":"https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/?p=9115","title":{"rendered":"RECUBRIMIENTOS NANOESTRUCTURADOS SiO2-TiO2 EN ALEACIONES DE ALUMINIO 6061-T6"},"content":{"rendered":"<p style=\"text-align: right;\">Manuel Guti\u00e9rrez*, L.A. Reyes*, B. Berm\u00fadez-Reyes*, L. Guerra-Fuentes*,<br \/>\nPatricia C. Zambrano Robledo*<\/p>\n<p style=\"text-align: right;\"><strong>CIENCIA UANL \/\u00a0<\/strong>A\u00d1O 22, No.96 julio-agosto 2019<\/p>\n<p style=\"text-align: right;\"><a href=\"https:\/\/doi.org\/10.29105\/cienciauanl22.96-3\">https:\/\/doi.org\/10.29105\/cienciauanl22.96-3<\/a><\/p>\n<p>&nbsp;<\/p>\n<h2>RESUMEN<\/h2>\n<p>Este art\u00edculo reporta el desarrollo y caracterizaci\u00f3n de recubrimientos nanoestructurados SiO<sub>2<\/sub>-TiO<sub>2<\/sub> mediante la t\u00e9cnica de sol-gel en substratos de aluminio 6061-T6. Se realizaron pruebas de nanoindentaci\u00f3n y se obtuvo una dureza de 2.12 Ga y un m\u00f3dulo de Young de 81.17 GPa. Los resultados del estudio superficial muestran un espesor de 1.12 \u03bcm y una rugosidad promedio de 2.198 \u03bcm, las pruebas de resistencia a la corrosi\u00f3n<span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0 <\/span>mediante resistencia a la polarizaci\u00f3n (Rp) y espectroscopia de impedancia electroqu\u00edmica (EIE) mostraron una resistencia de 5.53 x 10<sup>-3<\/sup> mm\/a\u00f1o y 17,270 (\u03a9 cm\u00b2), respectivamente. Los efectos de las pruebas electroqu\u00edmicas son reportados mediante microscopia electr\u00f3nica de barrido. Esta investigaci\u00f3n genera conocimiento acerca del desempe\u00f1o de metales recubiertos con materiales cer\u00e1micos nanoestructurados. <span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0<\/span><\/p>\n<p>Palabras clave: nanopart\u00edculas, aluminio 6061-T6, Sol-Gel, SiO<sub>2<\/sub>-TiO<sub>2<\/sub>.<\/p>\n<p>&nbsp;<\/p>\n<h2>ABSTRACT<\/h2>\n<p><em>This article reports the development and characterization of nano-structures of SiO<sub>2<\/sub>-TiO<sub>2<\/sub> coatings by the sol-gel technique on 6061-T6 aluminum substrates. Nanoindentation tests report a value of 2.128 GPa and a Young&#8217;s modulus of 81.171 GPa for the coated samples. In addition, a thickness of 1.12 \u00b5m and an average roughness of 2.198 \u00b5m were obtained by surface analysis. Corrosion resistance was analyzed by polarization resistance (PR) and electrochemical impedance spectroscopy (EIS) showing a resistance of 5.53 x 10<sup>-3 <\/sup>mm \/ year and 17,270 (\u03a9 cm\u00b2) respectively. Finally, effects of electrochemical test were evaluated by scanning electron microscopy (SEM). This research generates knowledge of the performance of metals coated with ceramic materials<\/em>.<span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0<\/span><\/p>\n<p><em>Keywords: nanoparticles, coatings, aluminum 6061-T6, sol-gel, SiO<sub>2<\/sub>-TiO<sub>2<\/sub>.<\/em><\/p>\n<p>&nbsp;<\/p>\n<p>Las aleaciones de aluminio muestran una excelente resistencia a la corrosi\u00f3n en diversos ambientes atmosf\u00e9ricos, incluyendo agua salada y petroqu\u00edmica. La aleaci\u00f3n 6061-T6 posee una excelente resistencia a la corrosi\u00f3n en condiciones atmosf\u00e9ricas est\u00e1ndar, cuenta con una buena resistencia a la corrosi\u00f3n en agua de mar, y es utilizada en carcasas de naves espaciales, siendo \u00e9stas formadas y soldadas; asimismo, esta aleaci\u00f3n se emplea en aplicaciones ferroviarias y estructurales debido a su excelente resistencia a la corrosi\u00f3n y su buena soldabilidad. Uno de los principales sistemas que mejoran la protecci\u00f3n contra la corrosi\u00f3n son los recubrimientos de SiO<sub>2 <\/sub>y TiO<sub>2<\/sub> (Shanaghi, 2009), desarrollados mediante el proceso sol-gel, estos recubrimientos proporcionan mejoras en propiedades qu\u00edmicas y mec\u00e1nicas. Capas delgadas de TiO<sub>2<\/sub> son empleadas en una gran variedad de aplicaciones, como filtros ultravioletas para materiales \u00f3pticos y de embalaje, recubrimientos antirreflectantes para celdas fotovoltaicas, colectores solares pasivos, entre otras.<\/p>\n<p>Diferentes t\u00e9cnicas han sido utilizadas en la preparaci\u00f3n de recubrimientos delgados de TiO<sub>2<\/sub> (Shanaghi, 2008): deposici\u00f3n de arco cat\u00f3dico, deposici\u00f3n de l\u00e1ser y el proceso sol-gel. La t\u00e9cnica sol-gel posee ventajas sobre otros procesos en virtud de su excelente control sobre la composici\u00f3n y su homogeneidad debido a la mezcla en l\u00edquido precursor y bajas temperaturas de cristalizaci\u00f3n. Diversas investigaciones describen las propiedades de los recubrimientos SiO<sub>2<\/sub>-TiO<sub>2<\/sub>; Soklic (2015) utiliz\u00f3 recubrimientos con nanopart\u00edculas TiO<sub>2<\/sub><span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0 <\/span>en aplicaciones ambientales, \u00e9stas han mostrado un buen efecto antiempa\u00f1amiento, superficie autolimpiante y antimicrobiana debido a sus propiedades fotocatal\u00edticas y superhidrofilicidad fotoinducida. \u00c7omakli (2017) desarroll\u00f3 pel\u00edculas compuestas de SiO<sub>2<\/sub>-TiO<sub>2<\/sub> mediante sol-gel para investigar el comportamiento del tiempo de envejecimiento solar y sus posibles efectos en revestimientos compuestos de propiedades estructurales y electroqu\u00edmicas.<span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0<\/span><\/p>\n<p>En pruebas de corrosi\u00f3n como EIE, RP y curvas de Tafel, los recubrimientos compuestos muestran un mejor rendimiento que aquellos sin recubrimiento. Asimismo, las propiedades de corrosi\u00f3n de las pel\u00edculas compuestas se vieron considerablemente afectadas por el tiempo de envejecimiento de tres a diez semanas. Gobara<span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0 <\/span>(2015) utiliz\u00f3 nanopart\u00edculas de TiO<sub>2<\/sub> y SiO<sub>2<\/sub> que se introdujeron en gel de s\u00edlice h\u00edbrido, sol-gel\/epoxi, para mejorar las propiedades mec\u00e1nicas de los recubrimientos, este recubrimiento se aplic\u00f3 superficialmente en la aleaci\u00f3n Al 3003, los resultados de corte transversal mostraron una mejora significativa del rendimiento de adhesi\u00f3n del recubrimiento h\u00edbrido sol-gel de s\u00edlice debido a la adici\u00f3n de TiO<sub>2<\/sub> y las mediciones de \u00e1ngulo de contacto por el m\u00e9todo de ca\u00edda colgante demostraron superioridad en<span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0 <\/span>hidrofobocidad del revestimiento de sol-gel por la adici\u00f3n de nanopart\u00edculas de SiO<sub>2<\/sub>. Por otro lado, los recientes avances en t\u00e9cnicas de pruebas mec\u00e1nicas a microescala, incluida la nanoindentaci\u00f3n, han permitido determinar propiedades como m\u00f3dulo de Young y dureza de este tipo de recubrimientos submicrom\u00e9tricos (Pharr, 2004); con estas t\u00e9cnicas es posible medir el comportamiento mec\u00e1nico en diversos recubrimientos. El objetivo de esta investigaci\u00f3n es mejorar las propiedades mec\u00e1nicas y qu\u00edmicas de la aleaci\u00f3n Al 6061-T6 mediante el desarrollo de recubrimientos nanoestructurados SiO<sub>2<\/sub>-TiO<sub>2<\/sub>.<span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0<\/span><\/p>\n<h2>EXPERIMENTACI\u00d3N<\/h2>\n<h3>Preparaci\u00f3n de las muestras<\/h3>\n<p>Las muestras de Al 6061-T6 fueron maquinadas y seccionadas a tama\u00f1os de 25mmx25mm y 7mm de espesor, posteriormente fueron pulidas hasta obtener un adecuado acabado final. Se utiliz\u00f3 espectroscopia de energ\u00eda dispersa para obtener la composici\u00f3n de los principales elementos de la aleaci\u00f3n de aluminio 6061-T6, Al 85.45%, Mg 3.1%, Zn 6.15%, Cu 5.25%. El sustrato fue caracterizado mediante microscopia \u00f3ptica a trav\u00e9s de un microscopio \u00f3ptico ZEISS observer Z1 y microscopia electr\u00f3nica de barrido, JEOL JSM-6510LV, en la caracterizaci\u00f3n morfol\u00f3gica de los recubrimientos.<\/p>\n<h3>Recubrimiento<\/h3>\n<p>Las muestras fueron preparadas utilizando el proceso sol-gel. Tetraetoxisilano (TEOS) de sigma Aldrich y etanol (EtOH) de Baker se usaron en una relaci\u00f3n de 1:1, posteriormente, agua desionizada y \u00e1cido n\u00edtrico fueron a\u00f1adidos como catalizador con 3% en peso de nanopart\u00edculas de SiO<sub>2<\/sub>-TiO<sub>2<\/sub> previamente funcionalizadas. La mezcla se agit\u00f3 hasta completar la hidrolisis. El recubrimiento fue depositado en sustratos de aluminio 6061-T6 por la t\u00e9cnica de inmersi\u00f3n-remoci\u00f3n a una velocidad de remoci\u00f3n de 0.125mm\/s. Despu\u00e9s de la deposici\u00f3n, las muestras recubiertas fueron secadas a 180\u00b0C por diez minutos para eliminar solventes, realizando un tratamiento t\u00e9rmico a 300\u00b0C por dos horas para densificaci\u00f3n y eliminaci\u00f3n de poros en el recubrimiento.<\/p>\n<h3>An\u00e1lisis superficial<\/h3>\n<p>El an\u00e1lisis superficial se llev\u00f3 a cabo obteniendo un valor promedio de rugosidad (Ra) medido en micr\u00f3metros entre los puntos analizados. Los recubrimientos SiO<sub>2<\/sub>-TiO<sub>2<\/sub> fueron medidos en las muestras de aluminio, las mediciones se obtuvieron con base en la t\u00e9cnica de escal\u00f3n para medir el espesor del recubrimiento y obtener un valor promedio. Las medidas de rugosidad y espesor de los recubrimientos se realizaron con un perfil\u00f3metro Brucker Contour Gt, el cual permite medir el grosor de cada punto en el campo de visi\u00f3n destacando las variaciones de grosor y uniformidad en un \u00e1rea de hasta 50 mm<sup>2<\/sup>.<\/p>\n<h3>Nanoindentaci\u00f3n<\/h3>\n<p>Se realizaron pruebas de nanoindentaci\u00f3n en un nanoindentador CSM intruments, con una punta de diamante tipo Berkovich a una resoluci\u00f3n de 0.04 \u00b5m, los par\u00e1metros utilizados fueron: carga aplicada 5 mN, velocidad de nanoindentaci\u00f3n 10 mN\/min y tiempo de estancia dos segundos. Los par\u00e1metros fueron seleccionados considerando que las indentaciones no excedieran m\u00e1s de 20% del espesor del recubrimiento, evitando as\u00ed la interferencia con el substrato.<\/p>\n<h3>Pruebas de corrosi\u00f3n<\/h3>\n<p>Se realizaron pruebas para evaluar la resistencia a la corrosi\u00f3n: resistencia a la polarizaci\u00f3n (Rp) y espectroscopia de impedancia electroqu\u00edmica (EIE). Los par\u00e1metros para la prueba de resistencia a la polarizaci\u00f3n se obtuvieron a una velocidad de 0.1 mV\/s y un barrido de potencial de -0.015 a 0.015 V. Las medidas de espectroscopia de impedancia electroqu\u00edmica fueron realizadas en un equipo Solartron SI 1260 (Impedance\/Gain-Phase eanalyzer), se utiliz\u00f3 una celda electrol\u00edtica con una soluci\u00f3n de 3.5% en peso de NaCl despu\u00e9s de 20 horas de inmersi\u00f3n. Las pruebas de EIE fueron realizadas bajo un sistema de tres electrodos; el aluminio 6061-T6 fue empleado como electrodo de trabajo, un electrodo de Calomel fue utilizado como electrodo de referencia y una malla de platino fue utilizada como electrodo auxiliar. El \u00e1rea de contacto fue de 1 cm2. Las mediciones fueron realizadas en un rango de frecuencia de 50 kHz to 0.01 Hz (diez puntos d\u00e9cada de frecuencia). La amplitud del voltaje de perturbaci\u00f3n fue de 10 mV.<\/p>\n<h2>RESULTADOS<\/h2>\n<h3>Caracterizaci\u00f3n microestructural<\/h3>\n<p>La caracterizaci\u00f3n de la muestra de aluminio 6061-T6 present\u00f3 una microestructura dendr\u00edtica equixial, se observaron regiones con predominio de precipitados, principalmente en los l\u00edmites de grano y en el contorno de los brazos dentr\u00edticos, los precipitados identificados con morfolog\u00eda de bast\u00f3n suelen ser denominados precipitados metaestables semicoherentes (Ortiz, 2000). Ambos tipos de precipitados tienden a incrementar en tama\u00f1o despu\u00e9s del tratamiento t\u00e9rmico T6, por lo que se localizan en toda la regi\u00f3n de an\u00e1lisis de la muestra (Valadez, 2010).<\/p>\n<h3>EDS y mapeo qu\u00edmico del recubrimiento<\/h3>\n<p>La figura 1a presenta una micrograf\u00eda del recubrimiento donde se puede observar que \u00e9ste es uniforme y homog\u00e9neo y con cierto grado de transparencia. La figura 1b muestra el an\u00e1lisis EDS del recubrimiento, \u00e9ste se filtr\u00f3 de tal manera que s\u00f3lo se observaran los componentes principales del recubrimiento y el sustrato. Se pueden observar altos contenidos de silicio y ox\u00edgeno debido a la base del recubrimiento de SiO<sub>2<\/sub>. Adem\u00e1s, una peque\u00f1a cantidad de Ti puede ser observado debido a las nanopart\u00edculas TiO<sub>2<\/sub> contenidas en la matriz sol-gel de SiO<sub>2<\/sub>-TiO<sub>2<\/sub>.<\/p>\n<p><a href=\"http:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/Imagen1-3.png\"><img loading=\"lazy\" decoding=\"async\" class=\"aligncenter wp-image-9118\" src=\"http:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/Imagen1-3.png\" alt=\"\" width=\"450\" height=\"670\" srcset=\"https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/Imagen1-3.png 558w, https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/Imagen1-3-201x300.png 201w\" sizes=\"auto, (max-width: 450px) 100vw, 450px\" \/><\/a><\/p>\n<p>El mapeo qu\u00edmico de los principales elementos del recubrimiento es observado en la figura 2a, la cual muestra la distribuci\u00f3n de silicio en el \u00e1rea seleccionada, mientras que la figura 2b muestra la distribuci\u00f3n de titanio. Se puede apreciar en ambas im\u00e1genes una distribuci\u00f3n uniforme de los elementos del recubrimiento, una distribuci\u00f3n m\u00e1s densa de silicio y una concentraci\u00f3n menor de titanio. El mapeo qu\u00edmico demostr\u00f3 que el recubrimiento fue aplicado con \u00e9xito y se encuentra uniformemente distribuido en el sustrato.<\/p>\n<p><a href=\"http:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/figura2-4.png\"><img loading=\"lazy\" decoding=\"async\" class=\"aligncenter wp-image-8997\" src=\"http:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/figura2-4.png\" alt=\"\" width=\"450\" height=\"233\" srcset=\"https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/figura2-4.png 795w, https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/figura2-4-300x155.png 300w, https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/figura2-4-768x398.png 768w, https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/figura2-4-418x215.png 418w\" sizes=\"auto, (max-width: 450px) 100vw, 450px\" \/><\/a><\/p>\n<p>&nbsp;<\/p>\n<h3>Rugosidad y espesor del recubrimiento<\/h3>\n<p>El estudio superficial de las muestras recubiertas mostr\u00f3 una baja rugosidad y un espesor delgado, la rugosidad obtenida fue de 2.198 \u03bcm. Trabajos previos (Krzak-Ro\u015b, 2009) reportan valores de rugosidad de 630 nm a 2.5 \u03bcm para recubrimientos SiO<sub>2<\/sub>-TiO<sub>2<\/sub>. El espesor promedio para las muestras recubiertas fue de 1.12 \u03bcm, trabajos previos reportan valores de 0.5 \u03bcm a 3 \u03bcm para recubrimientos similares, siendo congruentes con investigaciones reportadas (Pharr, 1992; Ortiz, 2000).<\/p>\n<h3>Dureza y m\u00f3dulo de Young<\/h3>\n<p>El aluminio 6061-T6 tiene un m\u00f3dulo de Young est\u00e1ndar de 69 GPa, y una dureza de 0.124 GPa (Lin, 2010; Lefebvre, 2002). Las pruebas de nanoindentaci\u00f3n registraron un m\u00f3dulo de Young promedio de 81.171 GPa, y una dureza promedio de 2.128 GPa para los recubrimientos. Acorde con Ohiring (2002), estos recubrimientos pueden incrementar 60-120%. El recubrimiento increment\u00f3 su m\u00f3dulo de Young en 17.60%. Se puede apreciar finalmente una dureza y m\u00f3dulo de Young mayor por parte de las muestras recubiertas.<\/p>\n<h3>Rp y EIE<\/h3>\n<p>En las pruebas de Rp se observ\u00f3 que el promedio de la velocidad de corrosi\u00f3n del aluminio recubierto es de 5.53&#215;10<sup>-3 <\/sup>mm\/a\u00f1o, mientras que la velocidad de corrosi\u00f3n del aluminio sin recubrimiento fue de 7.92&#215;10<sup>-2<\/sup> mm\/a\u00f1o, lo que muestra que<span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0 <\/span>existe una menor velocidad de corrosi\u00f3n en el aluminio recubierto contra el aluminio desnudo, esto se refleja en el promedio de la resistencia a la corrosi\u00f3n en el aluminio recubierto de 5.13&#215;10<sup>5<\/sup> (\u03a9<span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0 <\/span>cm<sup>2<\/sup>), mientras que en el aluminio sin recubrimiento la resistencia fue de 3.59&#215;10<sup>3<\/sup> (\u03a9<span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0 <\/span>cm<sup>2<\/sup>), mostrando una resistencia superior a la corrosi\u00f3n del aluminio recubierto contra el aluminio desnudo.<span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0<\/span><\/p>\n<p>Las figuras 3 y 4 presentan el comportamiento a corrosi\u00f3n, resultados obtenidos de las pruebas de EIE. Los diagramas de Nyquist y de Bode fueron desarrollados para determinar la velocidad a la corrosi\u00f3n de ambas muestras. En el de Nyquist, la l\u00ednea roja representa el comportamiento del recubrimiento y la l\u00ednea negra el comportamiento del aluminio sin recubrimiento, el recuadro agregado indica el comportamiento a altas frecuencias; se observa un valor de 1257.8 (\u03a9 cm<sup>2<\/sup>) para muestras sin recubrimiento y de 2200 (\u03a9 cm<sup>2<\/sup>) para muestras con recubrimiento, el valor de impedancia a baja frecuencia fue de 15702 (\u03a9 cm<sup>2<\/sup>). La velocidad de corrosi\u00f3n es determinada por el di\u00e1metro de los semic\u00edrculos, los cuales est\u00e1n relacionados con la resistencia a la corrosi\u00f3n, di\u00e1metros grandes indican una baja velocidad de corrosi\u00f3n, los gr\u00e1ficos de Bode y \u00e1ngulo de fase con respecto a la frecuencia se observan en la figura 4. La gr\u00e1fica de fase en baja y mediana frecuencia muestran los procesos de transferencia de carga entre el recubrimiento y la soluci\u00f3n. Altos valores en estas regiones son asociados principalmente con porosidad o procesos de difusi\u00f3n.<\/p>\n<p><a href=\"http:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/figura3-7.png\"><img loading=\"lazy\" decoding=\"async\" class=\"aligncenter wp-image-9112\" src=\"http:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/figura3-7.png\" alt=\"\" width=\"450\" height=\"394\" srcset=\"https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/figura3-7.png 620w, https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/figura3-7-300x263.png 300w\" sizes=\"auto, (max-width: 450px) 100vw, 450px\" \/><\/a><\/p>\n<p>El diagrama de Nyquist muestra el comportamiento del recubrimiento a diferentes frecuencias, donde un alto valor de Z a baja frecuencia indica una mejor resistencia a la corrosi\u00f3n (Uruchurtu-Chavarin, 2016). Una sola constante de tiempo puede ser observada, lo que muestra comportamiento capacitivo a baja frecuencia en la muestra sin recubrimiento. Por otra parte, en la muestra recubierta se observan dos constantes de tiempo, lo cual indica un comportamiento capacitivo a alta frecuencia.<span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0 <\/span>La constante de alta frecuencia representa la resistencia a la corrosi\u00f3n ejercida por el recubrimiento SiO<sub>2<\/sub>-TiO<sub>2<\/sub>, despu\u00e9s, el comportamiento comienza a ser inductivo, subiendo y proporcionando una segunda constante a baja frecuencia, lo que representa la resistencia de transferencia de carga ejercida por la interacci\u00f3n entre el sustrato y la soluci\u00f3n NaCl, implicando una alta resistencia a la corrosi\u00f3n debido a los elementos presentes en la aleaci\u00f3n de aluminio.<\/p>\n<p><a href=\"http:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/figura4-7.png\"><img loading=\"lazy\" decoding=\"async\" class=\"aligncenter wp-image-9113\" src=\"http:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/figura4-7.png\" alt=\"\" width=\"450\" height=\"592\" srcset=\"https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/figura4-7.png 660w, https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/figura4-7-228x300.png 228w, https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/figura4-7-220x288.png 220w\" sizes=\"auto, (max-width: 450px) 100vw, 450px\" \/><\/a><\/p>\n<p>En el diagrama de Bode de la figura 4 se observa que la impedancia es mayor en el material recubierto, comparado con la muestra sin recubrimiento, reflejando superior resistencia a la corrosi\u00f3n; adem\u00e1s se observa (figura 4b) que posee una constante de tiempo y que el aluminio recubierto presenta dos constantes de tiempo (figura 4a).<span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0 <\/span>La constante de tiempo en la regi\u00f3n de alta frecuencia es atribuida a la protecci\u00f3n SiO<sub>2<\/sub>-TiO<sub>2<\/sub>, la constante de tiempo a baja frecuencia se debe al proceso de corrosi\u00f3n en la interface SiO<sub>2<\/sub>-TiO<sub>2<\/sub>\/aluminio (Curkovic, 2013). En el aluminio recubierto puede observarse que la constante de tiempo a baja frecuencia es m\u00e1s peque\u00f1a y que en la zona capacitiva el \u00e1ngulo de fase tiende a cero, lo que indica que la resistencia de la barrera est\u00e1 siendo alcanzada. La constante de tiempo a alta frecuencia se presenta a un \u00e1ngulo de fase de -65, sin embargo, la constante de tiempo a baja frecuencia alcanza un valor de \u00e1ngulo de -45, lo cual es probable que sea inducido por algunas imperfecciones en el recubrimiento debido a fracturas o picaduras, mismas que fueron apreciadas en el MEB.<span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0 <\/span>En las pruebas de EIE fueron utilizados circuitos equivalentes. De los circuitos equivalentes se obtuvieron las siguientes resistencias: una resistencia de 7,126.32 (\u03a9 cm\u00b2) para el material sin recubrimiento, y para el material con recubrimiento se obtuvo un valor de 17,270 (\u03a9 cm\u00b2), mostrando una clara superioridad en el aluminio recubierto. Trabajos previos (Guti\u00e9rrez, 2018) indican que este tipo de recubrimientos mejoran la resistencia a la corrosi\u00f3n del sustrato con valores de 2.8&#215;10<sup>5<\/sup> a 5.85&#215;10<sup>5<\/sup>(\u03a9 cm\u00b2). De manera similar, Huang (2016) report\u00f3 recubrimientos en aluminio 6061-T6 a diferentes temperaturas de operaci\u00f3n, mostrando una resistencia de entre 10000 (\u03a9 cm\u00b2) a 35000 (\u03a9 cm\u00b2).<span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0<\/span><\/p>\n<h3>An\u00e1lisis MEB<\/h3>\n<p>La figura 5 muestra los resultados del ataque realizado al aluminio recubierto. En la figura 5a se pueden observar bajas concentraciones de sodio y altos contenidos de \u00f3xido de silicio en forma\u00a0de cristales fracturados (c\u00edrculo), ubicados principalmente en los l\u00edmites de la muestra, estos cristales representan el recubrimiento, y presentan deterioro a causa del ataque corrosivo. La figura 5b presenta uno de los pocos puntos de corrosi\u00f3n localizada, en el que existe presencia de compuestos como NaCl, azufre y al\u00famina (recuadrado rojo).<span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0<\/span><\/p>\n<p><a href=\"http:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/figura5-3.png\"><img loading=\"lazy\" decoding=\"async\" class=\"aligncenter wp-image-9114\" src=\"http:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/figura5-3.png\" alt=\"\" width=\"450\" height=\"1067\" srcset=\"https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/figura5-3.png 616w, https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/figura5-3-127x300.png 127w, https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/wp-content\/uploads\/2019\/07\/figura5-3-432x1024.png 432w\" sizes=\"auto, (max-width: 450px) 100vw, 450px\" \/><\/a><\/p>\n<p>&nbsp;<\/p>\n<h2>CONCLUSI\u00d3N<\/h2>\n<p>Se observaron recubrimientos homog\u00e9neos, poco rugosos y sin presencia de fracturas; el mapeo qu\u00edmico confirm\u00f3 la presencia del recubrimiento sobre los sustratos, revelando la presencia de nanopart\u00edculas de SiO<sub>2<\/sub>-TiO<sub>2<\/sub>. Las pruebas de nanoindentaci\u00f3n realizadas indican que el recubrimiento SiO<sub>2<\/sub>-TiO<sub>2<\/sub> present\u00f3 un m\u00f3dulo de Young promedio de 81.171 GPa y una dureza de 2.128 GPa. En contraste, el aluminio sin recubrimiento tuvo un m\u00f3dulo de Young de 69 GPa y una dureza con un valor de 0.124 GPa, lo que indica una clara superioridad y un incremento de 17% en el m\u00f3dulo de Young. Se estableci\u00f3 que los recubrimientos presentaron una buena resistencia a la corrosi\u00f3n, las pruebas de Rp y EIE mostraron que los recubrimientos SiO<sub>2<\/sub>-TiO<sub>2<\/sub> poseen una resistencia a la corrosi\u00f3n de 5.13&#215;10<sup>5<\/sup> (\u03a9<span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0 <\/span>cm<sup>2<\/sup>), mientras que el aluminio sin recubrimiento logr\u00f3 una resistencia de<span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0 <\/span>3.59&#215;10<sup>3<\/sup> (\u03a9<span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0 <\/span>cm<sup>2<\/sup>), presentando una resistencia cinco veces mayor y una disminuci\u00f3n de la velocidad de corrosi\u00f3n de 7.92&#215;10<sup>-2<\/sup> a<span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0 <\/span>5.53&#215;10<sup>-3<\/sup> mm\/a\u00f1o, consiguiendo una reducci\u00f3n de la velocidad hasta de cinco veces con el recubrimiento. Las muestras recubiertas fueron observadas despu\u00e9s de estar sometidas a 20 horas en inmersi\u00f3n en NaCl y presentaron algunas imperfecciones, principalmente picaduras y fracturas localizadas.<\/p>\n<p style=\"text-align: right;\">* Universidad Aut\u00f3noma de Nuevo Le\u00f3n.<br \/>\nContacto: luis.reyessr@uanl.edu.mx<\/p>\n<h2>REFERENCIAS<\/h2>\n<p>\u00c7omakli, O. (2017). The Effects of aging time on the structural and electrochmical properties of composite coatings on CP-Ti substrate. <em>Journal of Bionic Engineering<\/em>.14: 532-539.<br \/>\nCurkovic, L. (2013). Enhancement of corrosion protection of AISI 304 stainless steel by anostructured sol-gel TiO2 films. <em>Corrosion Science<\/em>. 77:176-184.<br \/>\nGobara, M. (2015). Effects of TiO2\/SiO2 reinforced nanoparticles on the mechanical properties of green hybrid coating. <em>International Letters of chemistry, Phycics andAstronomy<\/em>. 47:56-66.<br \/>\nGuti\u00e9rrez, M. (2018). Characterization of SiO2-TiO2 Coatings on 316l Stainless Steel Substrates. <em>Journal of Advanced Materials and Processing<\/em>. 6(1): 3-13.<br \/>\nHuang, I.W. Hurley, B.L., Buchheit, R.G., et al. Dependence on Temperature, pH, and Cl in the Uniform Corrosion of Aluminum Alloys 2024-T3, 6061-T6, and 7075-T6. <em>Electrochimica Acta<\/em>. 199: 242-253.<br \/>\nKrzak-Ro\u015b, J., Filipiak, J., Pezowicz, C., et al. (2009). The effect of substrate roughness on the surface structure of TiO2, SiO2, and doped thin films prepared by sol-gel method. <em>Acta Bioeng. Biomech<\/em>.11: 21-29.<br \/>\nLefebvre, D. (2002). The effect of surface tratment on interfacial fatigue crack initiation in aluminum\/epoxy bonds. <em>International Journal of Fracture<\/em>. 114:191-202.<br \/>\nLin, G. (2010). effects of whisker surface tratament on microstructure and properties of Al18B4O33w\/6061 Al composites. <em>Transsactions of nonferrous metals society of china<\/em>. 20: 349-354.<br \/>\nOhiring, M. (2002). Materials Science of thin films deposition and structure. <em>Academic Press<\/em>.114: 718-720.<br \/>\nOrtiz, J.L., Amig\u00f3, V., Salvador, D., et al. (2000). Microestructura y propiedades mecanicas de materiales compuestos de matriz Al-Mg-Si-Cu reforzada con AINp, procesados por extrusi\u00f3n de polvos. <em>Revista de Metalurgia<\/em>. 36: 348-356.<br \/>\nPharr, G. M., Oliver, W.C. (1992). Measurement of thin film mechanical properties using Nanoindentation. <em>MRS Bull<\/em>. 17: 28-33.<br \/>\nPharr, G.M, Oliver, W.C. (2004). Measurement of hardness and elastic modulus by instrumented indentation: Advances in understanding and ferinements to methodology. <em>Journal of Material research<\/em>.19: 3-20.<br \/>\nShanaghi, A., Rouhaghdam, A., Shahrabi, T., et al. (2008). Study of TiO2 nanoparticle coatings by sol-gel method for corrosion protection. <em>Mater. Sci<\/em>. 44(233-247): 305-311.<br \/>\nShanaghi, A., Sabour, A.R, Shahrabi, T., et al. (2009). Corrosion protection of mild steel by applying TiO2 nanoparticle coatin via sol-gel method. <em>Prot. Met. Phys. Chem. surface<\/em>. 45: 305-311.<br \/>\nSoklic, A. (2015). Deposition and possible influence of a self-cleaning thin TiO2\/SiO2 film on photovoltaic module efficiency. <em>Catalysis Today<\/em>. 252: 54-60.<br \/>\nUruchurtu-Chavarin, J., J.R. (2016). <em>Experimental methods in the science of corrosion electrochemical impedan<\/em>. EAE Editorial Academia Espa\u00f1ola.<span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0<\/span><br \/>\nValadez, S., Zanatta, A., Robles, S., et al.<span class=\"Apple-converted-space\">\u00a0 <\/span>(2010). Microstructural Analysis of Al-Mg-Si-Zn alloy. <em>DYNA<\/em>.163: 9-12.<\/p>\n<p style=\"text-align: right;\">RECIBIDO: 23\/10\/2018<br \/>\nACEPTADO: 07\/03\/2019<\/p>\n<pre><\/pre>\n<p>&nbsp;<\/p>\n<p>&nbsp;<\/p>\n<p>&nbsp;<\/p>\n","protected":false},"excerpt":{"rendered":"<p>Manuel Guti\u00e9rrez*, L.A. Reyes*, B. Berm\u00fadez-Reyes*, L. Guerra-Fuentes*, Patricia C. Zambrano Robledo* CIENCIA UANL \/\u00a0A\u00d1O 22, No.96 julio-agosto 2019 https:\/\/doi.org\/10.29105\/cienciauanl22.96-3 &nbsp; RESUMEN Este art\u00edculo reporta el desarrollo y caracterizaci\u00f3n de recubrimientos nanoestructurados SiO2-TiO2 mediante la t\u00e9cnica de sol-gel en substratos de aluminio 6061-T6. Se realizaron pruebas de nanoindentaci\u00f3n y se obtuvo una dureza de 2.12 Ga y un m\u00f3dulo de [&#8230;]<\/p>\n","protected":false},"author":4,"featured_media":0,"comment_status":"closed","ping_status":"closed","sticky":false,"template":"","format":"standard","meta":{"_monsterinsights_skip_tracking":false,"_monsterinsights_sitenote_active":false,"_monsterinsights_sitenote_note":"","_monsterinsights_sitenote_category":0,"footnotes":""},"categories":[27],"tags":[],"class_list":["post-9115","post","type-post","status-publish","format-standard","hentry","category-investigacion"],"_links":{"self":[{"href":"https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/index.php?rest_route=\/wp\/v2\/posts\/9115","targetHints":{"allow":["GET"]}}],"collection":[{"href":"https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/index.php?rest_route=\/wp\/v2\/posts"}],"about":[{"href":"https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/index.php?rest_route=\/wp\/v2\/types\/post"}],"author":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/index.php?rest_route=\/wp\/v2\/users\/4"}],"replies":[{"embeddable":true,"href":"https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/index.php?rest_route=%2Fwp%2Fv2%2Fcomments&post=9115"}],"version-history":[{"count":5,"href":"https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/index.php?rest_route=\/wp\/v2\/posts\/9115\/revisions"}],"predecessor-version":[{"id":9130,"href":"https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/index.php?rest_route=\/wp\/v2\/posts\/9115\/revisions\/9130"}],"wp:attachment":[{"href":"https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/index.php?rest_route=%2Fwp%2Fv2%2Fmedia&parent=9115"}],"wp:term":[{"taxonomy":"category","embeddable":true,"href":"https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/index.php?rest_route=%2Fwp%2Fv2%2Fcategories&post=9115"},{"taxonomy":"post_tag","embeddable":true,"href":"https:\/\/cienciauanl.uanl.mx\/index.php?rest_route=%2Fwp%2Fv2%2Ftags&post=9115"}],"curies":[{"name":"wp","href":"https:\/\/api.w.org\/{rel}","templated":true}]}}